氧化钴－铜、铁、锰、镍、锌、铅、硅、镁、钙量测定-原子发射光谱法

更新时间：2013-03-25

浏览次数：1711

1.范围

本方法适用于氧化钴中锑量的测定。测定范围：铜0.005～0.20％；铁0.005～0.50％；锰0.001～0.20％；镍0.005％～0.5％；锌0.001～0.02％；铅0.001～0.01％；硅0.001％～0.005％；镁0.001％～0.2％；钙0.006～0.02％。

2.原理

用BaCO3作缓冲剂，以直流电弧激发，用三标准试样法测定。

3.试剂

3.1碳酸钡，光谱纯。

4仪器设备

石英棱镜光谱仪或光栅光谱仪

仪器工作条件见表1。

表1 摄谱工作条件

放电形式

摄谱仪条件

电学参数

曝光时间

感光板

直流放电

阳极激发

狭缝宽0.005～0.008mm,三透镜照有系统，三阶梯光谱减光器，中间光阑3.2mm，电极距3mm

电压230V

电流6A

40～50s

（无预燃曝光）

紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型

5 操作步骤

5.1试料量

称取两份2.000g试样，至0.0001g。

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料（5.1）和标准样品分别与1.00g碳酸钡（3.1）置于玛璃研钵中各研磨1Omin,将试样及标样按同等压力嵌入试样电极孔穴中。

5.3.2将试样电极作为阳极，对电极作为阴极，按表1条件摄谱。以△P-1gc绘制工作曲线：